2.1.2 固含量和產(chǎn)率
本實驗為更好地體現(xiàn)交聯(lián)單體的作用，采用HEA和HP兩種單體，改變各單體的用量，分別在各粘合劑的殼層反應階段加入，得到一系列粘合劑，比較不同交聯(lián)單體種類及用量對粘合劑乳液固含量及產(chǎn)率的影響。各乳液粘合劑的固含量以及產(chǎn)率見表2所示。
從表1數(shù)據(jù)可以得出，加入交聯(lián)單體的乳液粘合劑的固含量和產(chǎn)率都比較高，說明所選擇的新型交聯(lián)單體共聚性能較好，對聚合反應沒有明顯的負面影響。
2.1.3 乳液穩(wěn)定性能表征
在實際生產(chǎn)中，粘合劑一般都會存放較長時間，因此粘合劑要具有一定的穩(wěn)定性，這樣才能符合實際生產(chǎn)的需要。本實驗通過測試乳液黏度、粒徑、離心穩(wěn)定性進行表征。
�。�1）乳液黏度
乳液粘合劑的黏度檢測結果如表3所示。
從表3可以看出，交聯(lián)單體HEA的用量從2·5%增加到7·5%，其乳液粘合劑的黏度變化不大。而采用HPA時，粘合劑乳液黏度的變化規(guī)律有所不同，當HPA用量低于5·0%時，其乳液粘合劑的黏度較小，而其用量增至7·5%時，其乳液黏合劑的黏度大幅增加。其原因可能在于HPA的反應活性比HEA高，當HPA加入量達到一定值以上，殼層單體聚合反應過程中可能發(fā)生分子間交聯(lián)，增加了乳膠粒子相互間的作用強度，因此使乳液粘合劑的黏度明顯增加。No.7~No.9為工業(yè)用的商品粘合劑。不同種類的商品粘合劑，其黏度差別較大，但應用效果相近。說明在保證乳液穩(wěn)定性能的前提下，乳液黏度對粘合劑最終使用性能可能沒有明顯影響。
（2）乳液粒徑
乳液粒子的粒徑與粒徑分布檢測結果見表4。
表4數(shù)據(jù)表明，在殼層單體中加入同一種交聯(lián)單體，隨著其用量的不斷增加，其乳液粘合劑的粒徑及其分布均逐漸增大�？赡苁怯捎诮宦�(lián)單體中交聯(lián)基團的活性比較高，與硬單體同時加入的交聯(lián)單體部分發(fā)生反應，使乳液粒子之間先形成了交聯(lián)，故當交聯(lián)劑的用量增大時，粒徑逐漸變大。在樣品No.4~No.6中，加入的交聯(lián)單體為HPA。其中No.6樣品由于黏度較大，無法準確測得其乳液粒徑。從表中數(shù)據(jù)可以看出，在交聯(lián)單體用量低于5%時，含HPA的乳液粘合劑的粒徑與含HEA的粒徑相差不大，而且同樣增加交聯(lián)單體用量時，其乳液粘合劑的粒徑有上升的趨勢。樣品No.7~No.9為工業(yè)用粘合劑。No.8樣品由于其黏度較大，無法準確測得其乳液的粒徑。
此外，實驗中還根據(jù)國家標準對粘合劑在應用過程中甲醛釋放量進行了測定，結果均為0，其原因為本研究中合成的粘合劑未添加甲醛類物質(zhì)，反應過程中沒有甲醛釋放。
2.2 乳液透射電鏡（TEM）觀察
為驗證本實驗制得的粘合劑是核殼乳液結構的粘合劑，通過透射電子顯微鏡觀察乳液粒子結構形態(tài)，所拍攝的TEM照片如圖1、圖2所示。
圖1的樣品為在殼層單體中沒有加入軟單體BA。從圖1（a）中可以明顯看出，乳液粒子粒徑較大，在200nm左右。同時在同一個粒子的核層中包含了多個核層粒子，并且乳液粒子的大小不均勻。而從圖1（b）中看到的是，其乳液粒子粒徑很小，很多粒子粒徑在50nm左右，而且乳液粒子分布密集，但是這些粒子只能看到是明顯的白色形態(tài)，不能很清楚地分辨其殼層，說明在這個樣品中殼層單體未能完全包覆小顆粒的核層乳液粒子。
圖2的樣品在制備的過程中殼層加入的單體中含有軟單體丙烯酸正丁酯。從圖2（a）中可以看出乳液粒子的大小不一，
其乳液粒子的粒徑在50~100nm之間。同時粒子分布密集，而且可以清楚地看到乳液粒子明顯的核殼結構。從圖2（b）中可以看出，其乳液粒子粒徑較大，均在100nm左右，具有明顯的核殼結構。
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